火花光譜儀分析用標(biāo)準(zhǔn)樣品的研制方法是什么？

鋼鐵市場(chǎng)的飛速發(fā)展，極大推動(dòng)了鋼鐵企業(yè)品種鋼的冶煉、研發(fā)步伐，各種用途、各種牌號(hào)的鋼產(chǎn)品陸續(xù)走向了市場(chǎng)。用途的不同、鋼牌號(hào)的不同，要求的分析元素、分析范圍也各不相同，如何更好的完成鋼產(chǎn)品化學(xué)成分檢測(cè)，已成為鋼鐵企業(yè)質(zhì)量檢測(cè)領(lǐng)域一個(gè)重要的課題。日常鋼樣品光譜分析采用的是控樣法，即選取與分析樣品元素相同且含量相近的標(biāo)準(zhǔn)樣品作為參考，控制分析曲線，從而控制樣品分析結(jié)果的方法。在實(shí)際的化學(xué)檢測(cè)中，由于存在光譜分析標(biāo)準(zhǔn)樣品個(gè)別元素分析范圍與實(shí)際生產(chǎn)產(chǎn)品不接近、個(gè)別待開(kāi)發(fā)鋼種的光譜分析標(biāo)準(zhǔn)樣品市場(chǎng)上售量少、價(jià)格高等問(wèn)題，所以分析過(guò)程中經(jīng)常出現(xiàn)分析一個(gè)鋼種，需要多塊標(biāo)準(zhǔn)樣品分元素來(lái)完成檢測(cè)，這樣不僅增加分析成本，而且延長(zhǎng)了分析時(shí)間，給生產(chǎn)帶來(lái)很多不便。為了解決這些問(wèn)題，我們開(kāi)始了自制光譜標(biāo)準(zhǔn)樣品的研發(fā)工作，并將自制的標(biāo)準(zhǔn)樣品成功的用于了鋼的光譜分析當(dāng)中，本文就此作簡(jiǎn)單的介紹。

標(biāo)準(zhǔn)樣品的研制

光譜分析用標(biāo)準(zhǔn)樣品系塊狀樣品，它的制備方法目前基本上為感應(yīng)重熔法、精密鑄造法、金屬鑄造法。鑒于我們有現(xiàn)成的鋼產(chǎn)品，選擇空間大，所以我們?cè)谧灾茦?biāo)準(zhǔn)樣品的選材上，初步考慮了鋼坯熔煉樣、鋼坯實(shí)物樣、鋼材成品樣、鋼屑重熔樣。通過(guò)對(duì)比、分析，我們認(rèn)為鋼坯熔煉樣受生產(chǎn)限制取樣量少、鋼坯實(shí)物樣受現(xiàn)場(chǎng)切割條件影響樣品不規(guī)則、鋼屑重熔樣我們目前沒(méi)有重熔爐，而鋼材成品樣可以提供足夠樣量，且切割樣品規(guī)則，適合制作光譜標(biāo)準(zhǔn)樣品，最終我們選定了φ40 和φ36的圓鋼用以制作光譜分析用標(biāo)準(zhǔn)樣品。

自制標(biāo)準(zhǔn)樣品的定值

國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)樣品通常用兩種或兩種以上準(zhǔn)確、可靠的測(cè)試方法進(jìn)行檢測(cè)后用數(shù)理統(tǒng)計(jì)的方法確定標(biāo)準(zhǔn)值。我們?cè)趯?shí)際的定值過(guò)程中選擇兩個(gè)實(shí)驗(yàn)室均采用傳統(tǒng)分析方法光譜儀測(cè)定、熒光測(cè)定和紅外碳硫儀三種不同原理的測(cè)定方法進(jìn)行測(cè)定，對(duì)自制標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行定值。每個(gè)樣品每種分析方法重復(fù)測(cè)定6次，分析數(shù)據(jù)不得超出所采用的分析方法允許差范圍，如超出棄去該數(shù)據(jù)，再加測(cè)一次。將參與定值數(shù)據(jù)按測(cè)試方法進(jìn)行匯總。每組數(shù)據(jù)檢驗(yàn)結(jié)果表明數(shù)據(jù)呈正態(tài)或近似正態(tài)分布時(shí)，可將每組數(shù)據(jù)的平均值視作單次測(cè)量值，構(gòu)成一組新的測(cè)試數(shù)據(jù)，共三組測(cè)試數(shù)據(jù)，用格拉布斯法檢驗(yàn)是否有異常值，如有異常值，重新按照原方法加測(cè)一組數(shù)據(jù)，將三組數(shù)據(jù)取其平均值作為這塊樣品的準(zhǔn)確值。

通過(guò)表3的數(shù)據(jù)，我們可以看出，按照不同分析方法進(jìn)行分類(lèi)匯總，分析結(jié)果均在規(guī)定的允許差范圍內(nèi)，每項(xiàng)將每組數(shù)據(jù)的平均值組成三組，求其總平均值作為這塊樣品的準(zhǔn)確值。

自制標(biāo)準(zhǔn)樣品使用效果的驗(yàn)證

為了驗(yàn)證自制標(biāo)準(zhǔn)樣品在鋼的光譜分析中可否實(shí)現(xiàn)有效運(yùn)用，我們用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)樣品與自制標(biāo)準(zhǔn)樣品共同對(duì)10個(gè)未知的45鋼樣品進(jìn)行了分析，結(jié)果見(jiàn)下表。

通過(guò)對(duì)表的分析，我們可以看出，十組數(shù)據(jù)中同一樣品兩種標(biāo)準(zhǔn)樣品的兩個(gè)分析結(jié)果，偏差在GB/T4336- 2002《普碳鋼和中低合金鋼光電直讀光譜分析》標(biāo)準(zhǔn)允許偏差范圍內(nèi)，說(shuō)明自制標(biāo)準(zhǔn)樣品的分析結(jié)果準(zhǔn)確可靠，自制標(biāo)準(zhǔn)樣品可以投入使用。

本次實(shí)驗(yàn)對(duì)比中所使用的的火花直讀光譜儀是德國(guó)斯派克臺(tái)式直讀光譜儀 MAXx 08，MAXx直讀光譜儀主要用于世界各地鑄造廠的材料測(cè)試，以及金屬行業(yè)的進(jìn)出廠檢驗(yàn)。該設(shè)備能鑒別金屬行業(yè)使用的所有元素，包括碳、磷、硫和氮的金屬分析。

更快的速度：分析時(shí)間比以前的型號(hào)減少了12%（例如：低合金鋼測(cè)量時(shí)間減少了3秒）。

更高的智能：簡(jiǎn)便的單樣本標(biāo)準(zhǔn)化——基于斯派克的智能校準(zhǔn)邏輯（iCAL）——無(wú)論大多數(shù)溫度變化，平均每天節(jié)省30分鐘。

更好的性能：非常適用于鑄造廠材料進(jìn)出和過(guò)程控制（包括氮）的常規(guī)分析和精確分析——包括10種基體、65種方法和54種元素，運(yùn)行成本低，維護(hù)需求少。