試驗(yàn)方案：X射線熒光光譜儀測定轉(zhuǎn)爐渣中主要化學(xué)成分

試制新品種鋼、冶煉特殊鋼種、開發(fā)品種鋼時，我們可以通過測爐渣的成分和堿度來獲得更多準(zhǔn)確可靠的數(shù)據(jù)。本次采用日本理學(xué)波長色散X射線熒光光譜儀可快速測定轉(zhuǎn)爐渣和精煉爐渣中的主要化學(xué)成分，通過繪制工作曲線，反應(yīng)樣品成分分布狀況，作為質(zhì)量控制的客觀依據(jù)，指導(dǎo)煉鋼生產(chǎn)，不斷完善工藝參數(shù)。

實(shí)驗(yàn)部分

儀器與試劑

日本理學(xué)波長色散X射線熒光光譜儀（ZSX Primus）

轉(zhuǎn)爐渣國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW01704~GBW01708

工作曲線繪制

將標(biāo)準(zhǔn)樣品中各元素含量輸入計算機(jī)，設(shè)定儀器對各種元素的分析條件，測定出已知含量且有一系列梯度的標(biāo)準(zhǔn)樣品的光強(qiáng)值，由光強(qiáng)值和百分濃度含量的對應(yīng)關(guān)系，分別給每個元素繪制工作曲線。由于轉(zhuǎn)爐渣和精煉爐渣中的S、Al2O3、TFe等含量具有明顯的差異，可依據(jù)試樣情況將工作曲線分成高含量段和低含量段，儀器根據(jù)檢測到的光強(qiáng)值自動適用于轉(zhuǎn)爐渣和精煉爐渣。標(biāo)準(zhǔn)樣品系列各元素的成分含量范圍見表1。

試樣分析

利用未知含量試樣分析程序，在設(shè)定的分析條件下測定試樣的光強(qiáng)值，通過工作曲線自動計算出元素的含量并顯示出結(jié)果。分析結(jié)果存于軟件數(shù)據(jù)庫中，可隨時調(diào)用查看和打印。

當(dāng)試樣中部分元素的成分超出表2的范圍時，通過工作曲線的延伸計算出分析結(jié)果。在以后的工作中，通過不斷的添加更有代表性的標(biāo)準(zhǔn)樣品來擴(kuò)展工作曲線的分析范圍﹐從而提高此方法檢測的準(zhǔn)確性。日本理學(xué)波長色散X射線熒光光譜儀通過及時和無縫的方式提供準(zhǔn)確的結(jié)果，具有可靠性、靈活性和易用性。滿足當(dāng)今實(shí)驗(yàn)室中的任何挑戰(zhàn)。

結(jié)果與討論

方法的精密度

隨機(jī)抽取1個轉(zhuǎn)爐渣國家標(biāo)準(zhǔn)樣品，按儀器工作條件連續(xù)進(jìn)行20次平行分析，各元素的平均值、標(biāo)準(zhǔn)偏差、相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)見表2。

由表2可知，采用X射線熒光光譜法測定轉(zhuǎn)爐渣中各元素的含量，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD均小于0.30% ，符合精密度的要求。

方法的準(zhǔn)確度

按分析方法對5個轉(zhuǎn)爐渣國家標(biāo)準(zhǔn)樣品各進(jìn)行10次分析，10次測定結(jié)果的平均值見表3。

從表3數(shù)據(jù)可知，本方法測定的結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值相吻合，分析結(jié)果準(zhǔn)確性符合要求。

結(jié)論

試驗(yàn)結(jié)果表明，日本理學(xué)波長色散X射線熒光光譜儀能較好地測定轉(zhuǎn)爐渣中主要成分含量。通過對測定數(shù)據(jù)進(jìn)行統(tǒng)計分析，可以及時發(fā)現(xiàn)煉鋼過程中存在的問題，并指導(dǎo)煉鋼工藝的優(yōu)化。并且通過它完善的硬件和多任務(wù)處理軟件，日本理學(xué)波長色散X射線熒光光譜儀提供了有效的元素分析工具，以滿足所有工業(yè)領(lǐng)域的應(yīng)用需要。