P、S、As、Pb、Zn、Sn是鋼中的有害元素,它們在鋼中的含量雖然很低,但對鋼的性能影響比較顯著,如果含量偏高,將會導(dǎo)致鋼材出現(xiàn)裂紋,直接影響鋼材的質(zhì)量。因此,準確分析鋼中有害元素P、S、As、Pb、Zn、Sn的含量,對保證鋼材的質(zhì)量有著重要的意義。
國家標準中采用化學(xué)分析方法測定鋼中P、S、As、Pb、Zn、Sn的含量。但化學(xué)分析方法分析時間長、工作效率低、勞動強度大。本文采用X射線熒光光譜法分析鋼中有害元素P、S、As、Pb、Zn、Sn的含量,實現(xiàn)了在線分析,縮短了分析周期,測定結(jié)果準確、可靠。
實驗部分
主要儀器與材料
日本理學(xué)波長色散X射線熒光光譜儀 ZSX Primus IV
冷卻水裝置
平面雙盤磨樣機
碳鋼微量元素標準樣品:編號為GSBH 40051-93
低合金鋼標準樣品:編號為GSBH 40072-94
低合金鋼標準樣品:編號為YSBS 18201-94~YSBS 18207-94
合金結(jié)構(gòu)鋼標準樣品:編號為GSBH 40067-93
Rigaku ZSX Primus IV是一種管式以上的連續(xù)波長色散X射線熒光(WDXRF)光譜儀,可以快速定量測定鈹(Be)到鈾(U)中的主要和次要原子元素,樣本類型以標準。
新的ZSX指導(dǎo)專家系統(tǒng)XRF軟件
ZSX指導(dǎo)為XRF測量和數(shù)據(jù)分析的各個方面提供支持。準確的分析只能由專家進行嗎?不-那是過去。ZSX Guidance軟件具有內(nèi)置的XRF專業(yè)知識和熟練的專家知識,可以處理復(fù)雜的設(shè)置。操作員只需輸入有關(guān)樣品,分析組分和標準組成的基本信息。具有最小重疊,最佳背景和校正參數(shù)(包括線重疊)的測量線可以借助質(zhì)譜自動設(shè)置。
輕元素XRF表現(xiàn)與倒置光學(xué)為可靠性的*
ZSX Primus IV具有創(chuàng)新的光學(xué)上述配置。由于樣品室的維護,再也不用擔(dān)心被污染的光束路徑或停機時間。光學(xué)元件以上的幾何結(jié)構(gòu)消除了清潔問題并延長了使用時間。ZSX Primus IV WDXRF光譜儀具有性能和分析最復(fù)雜樣品的靈活性,采用30微米的管子,這是業(yè)界最薄的終端窗口管,可提供出色的輕元素(低Z)檢測限。
映射和多點XRF分析
結(jié)合測繪包裝來檢測均勻性和包裹體,ZSX Primus IV可以對樣品進行簡單詳細的XRF光譜測量研究,以提供其他分析方法不易獲得的分析見解。可用的多點分析還有助于消除不均勻材料中的采樣誤差。
使用EZ-scan軟件的SQX基本參數(shù)
EZ掃描允許用戶在未事先設(shè)置的情況下對未知樣品進行XRF元素分析。節(jié)省時間功能只需點擊幾下鼠標并輸入樣品名稱。結(jié)合SQX基本參數(shù)軟件,它可以提供最準確,最快速的XRF結(jié)果。SQX能夠自動校正所有的矩陣效應(yīng),包括線重疊。SQX還可以校正光電子(光和超輕元素),不同氣氛,雜質(zhì)和不同樣品尺寸的二次激發(fā)效應(yīng)。使用匹配庫和掃描分析程序可以提高準確度。
實驗方法
標準工作曲線的繪制
選取18塊具有一定濃度梯度的標準樣品,其中GSBH 40051-93標準樣品4塊、GSBH 40072-94標準樣品4塊、YSBS 18201-94~YSBS 18207-94標準樣品各1塊和GSBH 40067-93標準樣品3塊。分別在平面雙盤磨樣機上研磨標準樣品,使標準樣品表面紋路均勻一致。
測量18塊標準樣品中P、S、As、Pb、Zn、Sn的熒光強度,根據(jù)譜線干擾情況,采取干擾譜線數(shù)學(xué)校正模式校正熒光強度,以熒光強度為縱坐標、相應(yīng)濃度為橫坐標,繪制各待測成分的標準工作曲線。
樣品測定
在平面雙盤磨樣機上研磨樣品,使樣品表面紋路均勻一致,然后進行測定。
結(jié)果與討論
精密度試驗
取GW-185低合金鋼標準樣品進行精密度試驗,結(jié)果列于表1。并由此可知,本法的精密度較高。
準確度試驗
對3塊不銹鋼標準樣品(編號為GSBH40115-1996)進行準確度試驗,結(jié)果列于表2,由表2可知,各待測成分的測定值與標準值的偏差均在國家標準方法1規(guī)定的允許誤差范圍之內(nèi),本法的準確度較高。
采用日本理學(xué)波長色散X射線熒光光譜儀 ZSX Primus IV測定鋼中有害元素P、S、As、Pb Zn、Sn的含量,實現(xiàn)了在線檢測鋼樣。本法分析時間短,測定結(jié)果的準確度和精密度較高。