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主營產(chǎn)品:X射線熒光光譜儀

藥品安全丨X射線熒光光譜法在醫(yī)藥分析中的應(yīng)用

點(diǎn)擊次數(shù):834  更新時間:2023-03-28

藥品安全與國計(jì)民生息息相關(guān),各種化學(xué)和儀器分析方法在解決藥品研發(fā)和質(zhì)量控制中發(fā)揮著重要作用。

ICH指導(dǎo)委員會于2009年10月批準(zhǔn)了Q3D金屬雜質(zhì)課題。這一新指導(dǎo)原則建議對于藥品中的金屬雜質(zhì)進(jìn)行定性和定量限制。

藥品中的元素雜質(zhì)可能有多個來源:可以在合成中有意添加,或可能作為污染物存在(例如,通過與生產(chǎn)設(shè)備的相互作用,或通過藥品的組分存在),因此可在藥品中被檢測到。由于元素雜質(zhì)不能給病人提供任何治療益處,所以藥品中元素雜質(zhì)含量應(yīng)該被控制在可接受的限度。



一、規(guī)則解析


在醫(yī)藥品的質(zhì)量管理中、元素分析有著重要的作用。根據(jù)ICH Q3D的指導(dǎo)原則,對醫(yī)藥品中不純物元素的評價(jià)、管理的需求在不斷提高和嚴(yán)格。以往、對于醫(yī)藥品關(guān)聯(lián)的元素分析方法是使用化學(xué)分析(比色法)、原子吸收分光光度計(jì)、ICP-OES、ICP-MS。在ICH Q3D應(yīng)用中,作為各藥廠的元素不純物檢測方法也是主要介紹ICP-OES、ICP-MS。

如今,X射線熒光光譜法作為普通檢測方法被USP、EP、日本藥典、中國藥典所記載,從樣品處理的簡便性到產(chǎn)品研發(fā)、進(jìn)料檢查、工程管理、可以使用在ICH Q3D指導(dǎo)原則中等方面受到關(guān)注。


表1、關(guān)于元素雜質(zhì)分析方法的對比

表1 關(guān)于元素雜質(zhì)分析方法的對比.png


表2、XRF檢測元素11Na~92U及ICH Q3D分類:XRF可以檢測Li以外的元素23種元素

表2 XRF檢測元素.png


表3、ICH Q3D元素分級

表3 ICH Q3D元素分級.png


表4、元素雜質(zhì)PDE標(biāo)準(zhǔn)(每日允許暴露量, µg/day)

表4 元素雜質(zhì)PDF標(biāo)準(zhǔn).png


表5、元素雜質(zhì)允許濃度參考值µg/g

表5 元素雜質(zhì)允許濃度參考值.png


我們可以看到,藥品中金屬雜質(zhì)含量正日益收到各國監(jiān)管部門的重視,X射線熒光光譜法以其快速無損、檢出限低、重現(xiàn)性好的特點(diǎn)將成為藥物檢測工作者的新型利器。



二、應(yīng)用案例


X射線熒光光譜法在醫(yī)藥元素雜質(zhì)分析中的檢測應(yīng)用.png


1、精制過程的評價(jià)及研討(原藥、中間產(chǎn)物中遺留的催化金屬的分析)

「對100mg的樣品用簡單4步操作就可對殘留催化金屬(Pd)進(jìn)行高速檢測」


樣品:含有Pd元素的纖維素粉末 5個

測量時間:100秒/1樣品


分析值與配比值具有良好的相關(guān)性



X射線熒光法對元素的分析

▲不需要酸處理

▲不需要稀釋

▲無損(樣品可以回收)


簡單4步驟的分析流程

4步驟.png


2、甘草粉末的重金屬殘留分析

分析樣品:干草粉末

所用分析保護(hù)膜:聚丙烯


分析對比圖  

分析對比.png


傳統(tǒng)的FP法、根據(jù)殘留成分設(shè)置的不同分析結(jié)果也不同,根據(jù)樣品信息不同分析值也不同。散射線FP法:無標(biāo)樣分析軟件的基本算法。



Supermini200.png

日本理學(xué)波長色散X射線熒光光譜儀

Supermini200:高功率臺式波長色散型X射線熒光光譜儀

Supermini200可以分析幾乎任何材料中從氧(O)到鈾(U)的元素。理學(xué)的Supermini200是一個提供低成本(COA)、高分辨率和低檢測限(LLD)的儀器,并且擁有改良的軟件功能和小巧的機(jī)身。



特點(diǎn)


高功率臺式WDXRF光譜儀

200W 射線光管縮短測量時間提高靈敏度


適用于礦石分析

使用WD方法分析基體復(fù)雜樣品


安裝方面的臺式設(shè)計(jì)

無需液氮及冷卻循環(huán)水


應(yīng)對WEEE/RoHS & ELV 指令

可以分析痕量重元素


降低操作費(fèi)用Reduced operational costs

低P-10氣體流量

空冷光管

CE認(rèn)證


高效分析

12位自動進(jìn)樣器


日本理學(xué)大功率臺式波長色散X射線熒光光譜儀應(yīng)用廣泛,可用于固體、液體、粉末、合金和薄膜的元素分析。



SPECTRO SCOUT.png

德國斯派克 能量色散X射線熒光光譜儀

SPECTRO SCOUT


德國斯派克SPECTRO SCOUT——便攜式能量色散X射線熒光分析儀 ,堪稱移動實(shí)驗(yàn)室!便于攜帶及運(yùn)輸;一體化計(jì)算機(jī)及觸屏,易于使用;可外接計(jì)算機(jī)系統(tǒng),現(xiàn)場檢測,實(shí)驗(yàn)室級的分析數(shù)據(jù);堅(jiān)固耐用,適用于貴金屬檢測、環(huán)境樣品分析、廢油測定及地質(zhì)勘探等應(yīng)用。對于偏遠(yuǎn)地區(qū)的環(huán)境和地質(zhì)樣品也能快速得到實(shí)驗(yàn)室級別的元素分析水平。


SPECTRO SCOUT重12公斤,僅用一個肩帶即可攜帶。雖然是一個小儀器,但是對于用戶卻是重要一步。在該領(lǐng)域,它的精度和速度使得用戶能夠更快決策、提高效率?,F(xiàn)在,許多的實(shí)驗(yàn)室測量成為不必要的。


總的來說,SPECTRO SCOUT具有以下特點(diǎn):


實(shí)用和堅(jiān)固的便攜性:專為復(fù)雜樣品分析所涉及,它包裹在一個堅(jiān)固的外殼內(nèi),使得X射線源得到了很好保護(hù)。SPECTRO SCOUT重量很輕(12公斤)、體積很小(270×306×306毫米)。它的特點(diǎn)還包括:一個大樣本室、x光管、機(jī)載處理器和高效電池組。一個可選的集成視頻系統(tǒng)加上圖像存儲,能夠進(jìn)行精確的現(xiàn)場測試。


所有濃度水平的快速準(zhǔn)確分析:重元素(如鈾)到輕元素(如鈉)等一系列相關(guān)元素,從其微量到常量的濃度,即使是快速(通常10~15分鐘)運(yùn)轉(zhuǎn),SPECTRO SCOUT也能提供高精確度測量。SPECTRO SCOUT還帶來了實(shí)驗(yàn)室級別分析儀器的優(yōu)勢。


操作簡單:按一下按鈕即開始測量。SPECTRO SCOUT的觸摸屏界面可以查看所有分析結(jié)果和測量光譜。預(yù)先安裝的軟件包內(nèi)置了可以應(yīng)用于礦業(yè)勘查、貴金屬和環(huán)境等領(lǐng)域的元素分析方法。SPECTRO SCOUT的iCAL校準(zhǔn)只需1個樣品、只需5分鐘就可進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化。

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