直讀光譜儀測定鋼中氮含量的方法

優(yōu)質(zhì)品種鋼的冶煉已將氮含量作為必檢項目，利用直讀光譜法代替熱導(dǎo)熔融法測定鋼中氮，將大幅縮短檢驗周期，降低檢驗成本，更加適合煉鋼轉(zhuǎn)爐前快速分析需要。文章用直讀光譜儀進(jìn)行了鋼中氮的檢測實(shí)驗，找到最佳分析條件。有針對性抽取實(shí)際生產(chǎn)中25個不同氮含量范圍的鋼種進(jìn)行鋼中氮含量的檢測，可以看出，光譜儀與氮氧儀測定結(jié)果（均值）差值，符合國標(biāo)重現(xiàn)性要求，光譜儀測定鋼中氮含量可行，測定結(jié)果準(zhǔn)確性、精確性滿足實(shí)際生產(chǎn)需要。

實(shí)驗

實(shí)驗儀器：

直讀光譜儀LAB S

氮氧儀

（直讀光譜儀LAB S）

實(shí)驗方法：

試樣在選定的分析條件和程序下分析，可在4min內(nèi)報出結(jié)果。

分析條件：

樣品在氬氣氣氛中激發(fā)時，氬氣的壓力會影響光譜分析碳的分析結(jié)果。直讀光譜儀的氬氣系統(tǒng)氣流量由程序設(shè)定，氣源壓力要求保證0.3MPa即可。

控制標(biāo)樣準(zhǔn)備

控制標(biāo)樣定值（質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%）

通過表1可以看出，兩塊控制標(biāo)樣的直讀光譜儀與氮氧儀測定結(jié)果均勻穩(wěn)定，均值符合國家標(biāo)準(zhǔn)。

準(zhǔn)確度實(shí)驗

直讀光譜儀和氮氧儀分別對試樣氮含量進(jìn)行檢測，測定結(jié)果見表2.從表2實(shí)驗數(shù)據(jù)可以看出，光譜儀測定值與氮氧儀測定值基本一致。

試樣氮含量檢測數(shù)據(jù)（質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%）

測量精度的影響因素

樣品處理的影響

采用火花發(fā)射光譜分析時，樣品表面處理好壞將直接影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確度和精確度。實(shí)驗發(fā)現(xiàn)：如果樣品過熱，則氮的分析結(jié)果的波動大，精度較差。

氣源純度的影響

光譜分析氮所用氬氣純度有較高的要求，因此使用液態(tài)氬（99.9999%），且管路的接頭無任何泄漏點(diǎn)，從而保證氮分析結(jié)果穩(wěn)定性和精確度。

聚光透鏡的影響

聚光透鏡是樣品被激發(fā)而發(fā)出的光進(jìn)入分光儀的通道，必須保持鏡面清潔干凈。但如果長期使用聚光鏡則會受到污染，聚光透鏡外表面將會附著一層茶褐色物質(zhì)，時間越長，沉積越厚。另外，激發(fā)產(chǎn)生的金屬粉末也會粘附在透鏡的外表面上，使分析靈敏度降低，分析誤差增大。