為什么使用直讀光譜儀時會產(chǎn)生誤差？

德國斯派克直讀光譜儀

直讀光譜儀是一種可以檢測分析有色金屬元素成分的設(shè)備，隨著我國各種科技行業(yè)的進(jìn)展，對有色金屬的要求也在逐漸提高，所以需要使用到這個特殊的設(shè)備來進(jìn)行分析金屬的元素組成。那在使用我們這個直讀光譜儀的過程中，我們應(yīng)該注意些什么呢？如何避免分析成分時產(chǎn)生誤差？下面將為大家講解。

一、為什么會產(chǎn)生誤差？

對于直讀光譜儀使用時產(chǎn)生的誤差，一般來說可以分為三點(diǎn)：系統(tǒng)誤差、偶然誤差和其他因素。

1. 系統(tǒng)誤差

系統(tǒng)誤差也叫可測誤差，主要原因有：儀器設(shè)備的自身原因；標(biāo)樣和試樣之間的物理性能或化學(xué)組成不相同；未知元素譜線的重疊干擾；沒有嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)樣品制備規(guī)定要求等。

2. 偶然誤差

會產(chǎn)生這個誤差的原因，主要是和樣品成分不均勻有關(guān)如：熔煉過程中帶入夾雜物；試樣有缺陷、氣孔、裂紋、砂眼等；磨樣紋路交叉、試樣研磨過熱、試樣磨面放置時間太長和壓上指紋等因素。

3. 其他因素

氬氣不純；室內(nèi)溫度的升高；濕度過大；分析人員工作中的操作失誤等。

二、我們應(yīng)該如何避免呢？

1. 試樣表面要平整，不能出現(xiàn)漏氣現(xiàn)象。如有漏氣，激發(fā)時會發(fā)出不正常的聲音。

2. 樣品與控制標(biāo)樣的磨紋粗細(xì)要一致，不能有交叉紋，磨樣用力不要過大，而且用力要均勻，用力過大，容易造成試樣表面氧化。

3. 試樣不能有偏析、裂紋、氣孔等缺陷，試樣要有一定的代表性。同時對高鎳鉻鋼磨樣時，要使用新砂輪片磨樣，磨紋操作要求更嚴(yán)格。

4. 電極的頂尖應(yīng)具有一定角度，使光軸不偏離中心，放電間隙應(yīng)保持不變，否則聚焦在分光儀的譜線強(qiáng)度會改變。多次重復(fù)放電以后，電極會長尖，改變了放電間隙。激發(fā)產(chǎn)生的金屬蒸氣也會污染電極。所以必須激發(fā)一次后就用刷子清理電極。

5. 透鏡內(nèi)表面常常受到來自真空泵油蒸氣的污染，外表面受到分析時產(chǎn)生金屬蒸氣的附著，使透過率明顯降低，對波長小于200nm的碳、硫、磷譜線的透過率影響更顯著，所以聚光鏡要進(jìn)行定期清理。

6. 真空度不夠高會降低分析靈敏度， 特別是波長小于200nm的元素更明顯， 為此要求真空度達(dá)0.05mmHg。

7. 出射狹縫的位置變化受溫度的影響蕞大，因此保持分光室內(nèi)恒溫30℃很重要，還要求室內(nèi)溫度保持一致，使出射狹縫不偏離正常。

8. 必須嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)樣品制備規(guī)定要求，為了檢查系統(tǒng)誤差，就需要采用化學(xué)分析方法分析多次校對結(jié)果。

9. 精心取樣，消除試樣的不均勻性及試樣的鑄造缺陷，也可以重復(fù)多次分析來降低分析誤差。

10. 提高操作人員的檢測水平，確保在檢測過程中，操作人員對儀器的熟練度和對樣品的分析有足夠的了解。

11. 在檢測樣品前，需要對檢測環(huán)境的溫度、濕度和電磁干擾等進(jìn)行嚴(yán)格的控制，以確保儀器的整體穩(wěn)定性。