純金6種雜質(zhì)元素免預(yù)處理，LAB S直讀光譜儀快速分析

以前的純金雜質(zhì)化學(xué)分析方法已經(jīng)不再適用于現(xiàn)在的雜質(zhì)分析，為此，相關(guān)部門必須對(duì)雜質(zhì)化學(xué)分析的標(biāo)準(zhǔn)重新制定?，F(xiàn)今測(cè)定方法主要包括火試金法、火焰原子吸收光譜法、原子發(fā)射光譜法等等，每一種測(cè)試雜質(zhì)的方法都會(huì)有不同的標(biāo)準(zhǔn)。

通過(guò)歷年來(lái)不斷的完善對(duì)純金雜質(zhì)的測(cè)量方法，以保證純金產(chǎn)品在未來(lái)市場(chǎng)的生產(chǎn)加工，質(zhì)量控制以及市場(chǎng)貿(mào)易的基本需求，從而確保純金產(chǎn)品的質(zhì)量流通，保障其穩(wěn)定性和規(guī)范性。由于現(xiàn)代化科學(xué)技術(shù)和信息化水平的不斷提高，工業(yè)領(lǐng)域?qū)兘甬a(chǎn)品的質(zhì)量控制也越來(lái)越嚴(yán)格，尤其是電子產(chǎn)品領(lǐng)域?qū)S金的純度要求較高。

對(duì)純金雜質(zhì)的分析，一般需要進(jìn)行溶解處理操作，但是也有兩種方法是不需要對(duì)樣品進(jìn)行溶解操作，比如火花原子發(fā)射光譜法和直讀光譜法。

本文根據(jù)實(shí)際需要，利用直讀光譜分析技術(shù)，對(duì)純金中6種雜質(zhì)元素的蒸發(fā)、激發(fā)過(guò)程進(jìn)行了研究，摸索對(duì)細(xì)棒純金樣品的加工技巧，利用冶煉廠研制的純金五點(diǎn)標(biāo)樣建立相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)曲線，編制適合純金分析的測(cè)定軟件，建立了一種新的快速分析方法。

1實(shí)驗(yàn)部分

1.1儀器及工作條件

LAB S直讀光譜儀(德國(guó)SPECTRO公司)，高純氬氣，小樣品夾具(d=3 ~～9mm)；氮化硼片(d = 5mm)，車床

1.2測(cè)定

用車床將棒狀樣品兩端車成帽狀的光滑平面，此表面為上電極，下電極為Φ4mm鎢電極，極距3.4mm，用直讀光譜儀測(cè)定。

2結(jié)果與討論

2.1分析條件的選擇

分析線對(duì)及波長(zhǎng)見(jiàn)表2

2.2工作曲線

2.2.1工作曲線繪制

用車好的標(biāo)樣在儀器狀態(tài)穩(wěn)定的情況下，測(cè)定各相關(guān)通道的光強(qiáng)，按軟件程序計(jì)算各分析線對(duì)的光強(qiáng)比，以濃度比為橫坐標(biāo)，強(qiáng)度比為縱坐標(biāo)繪制純金標(biāo)準(zhǔn)曲線。

2.2.2工作曲線標(biāo)準(zhǔn)化

工作曲線受儀器的使用時(shí)間、溫度、氬氣質(zhì)量等客觀因素的影響，會(huì)產(chǎn)生不同程度的漂移，因此需要用校正樣進(jìn)行曲線校正。采用高低兩點(diǎn)校正。

R= fR₀+O

其中:R為校正后強(qiáng)度；Ro為原始強(qiáng)度，f為斜率，0為斜距。

2.3測(cè)定范圍

各元素測(cè)定范圍見(jiàn)表3，由標(biāo)樣決定。

2.4樣品加工方法研究

由于標(biāo)樣的直徑為6mm，而氮化硼片的孔徑為5mm，兩者相差很少，所以很容易激發(fā)偏離，產(chǎn)生漏氣現(xiàn)象，破壞氬氣激發(fā)氛圍，導(dǎo)致分析結(jié)果的穩(wěn)定性和準(zhǔn)確度差。為此，經(jīng)過(guò)反復(fù)試驗(yàn)，將樣品加工為帶帽的光滑平面，使其直徑由原來(lái)的6mm變成8mm左右。這樣就解決了上述問(wèn)題，提高了分析結(jié)果的穩(wěn)定性和準(zhǔn)確度。經(jīng)過(guò)多次實(shí)驗(yàn)證明，符合分析要求。

2.5 方法準(zhǔn)確度與精密度

取已知各雜質(zhì)元素含量的金樣進(jìn)行分析比較，顯示分析結(jié)果穩(wěn)定準(zhǔn)確，結(jié)果見(jiàn)表

對(duì)同一樣品測(cè)定10次，計(jì)算各元素的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差如下:

Ag 0.0025， RSD為1.42%；Cu為0.0056， RSD為2.31%；Fe 0. 0016.RSD為6.41%；Bi 0.0014， RSD為2.81%；Pb 0. 0010，RSD為1.36%；Sb 0. 0009， RSD為3.15%。

結(jié)論
通過(guò)實(shí)驗(yàn)，我們認(rèn)為應(yīng)用LAB S 直讀光譜儀分析純金中雜質(zhì)元素具有快速，準(zhǔn)確等優(yōu)點(diǎn)，切實(shí)可行。