三步教會你德國斯派克X熒光光譜儀測試方法

要將X射線熒光光譜儀的效能發(fā)揮良好，前期要做許多工作，例如收集樣品，樣品分析，標(biāo)準(zhǔn)樣品制備等工作，但“磨刀不誤砍柴工”。建立好自己面向應(yīng)用的標(biāo)準(zhǔn)樣品庫，可以讓自己的檢測做到事半功倍的效果。

一、X熒光光譜儀測試方法

1、X熒光光譜儀樣品制備

進(jìn)行X射線熒光光譜儀分析的樣品，可以是固態(tài)，也可以是水溶液。無論什么樣品，樣品制備的情況對測定誤差影響很大。對金屬樣品要注意成份偏析產(chǎn)生的誤籌；化學(xué)組成相同，熱處理過程不同的樣品，得到的計(jì)數(shù)率也不同；成份不均勻的金屬試樣要重熔，快速冷卻后車成圓片；對表面不平的樣品要打磨拋光；對于粉末樣品，要研磨至300目一400目，然后壓成圓片，也可以放人樣品槽中測定。對于固體樣品如果不能得到均勻平整的表面，則可以把試樣用酸溶解，再沉淀成鹽類進(jìn)行測定。對于液態(tài)樣品可以滴在濾紙上，用紅外燈蒸干水份后測定，也可以密封在樣品槽中?？傊鶞y樣品不能含有水、油和揮發(fā)性成份，更不能含有腐蝕性溶劑。

2、X熒光光譜儀定性分析

不同元素的熒光x射線具有各自的特定波長或能量，因此根據(jù)熒光x射線的波長或能量可以確定元素的組成。如果是波長色散型光譜儀，對于一定晶面間距的晶體，由檢測器轉(zhuǎn)動(dòng)的2e角可以求出x射線的波長入，從而確定元素成份。對于能量色散型光譜儀，可以由通道來判別能量，從而確定是何種元素及成份。但是如果元素含量過低或存在元素間的譜線干擾時(shí)，仍需人工鑒別。首先識別出x光管靶材的特征x射線和強(qiáng)峰的伴隨線，然后根據(jù)能量標(biāo)注剩余譜線。在分析未知譜線時(shí)，要同時(shí)考慮到樣品的來源、性質(zhì)等元素，以便綜合判斷。

3、X熒光光譜儀定量分析

X射線熒光光譜法進(jìn)行定量分析的根據(jù)是元素的熒光X射線強(qiáng)度Ii與試樣中該元素的含量Ci成正比:Ii=Is×Ci式中Is為Ci=100%時(shí)，該元素的熒光X射線的強(qiáng)度。根據(jù)上式，可以采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法、增量法、內(nèi)標(biāo)法等進(jìn)行定量分析。但是這些方法都要使標(biāo)準(zhǔn)樣品的組成與試樣的組成盡可能相同或相似，否則試樣的基體效應(yīng)是指樣品的基本化學(xué)組成和物理化學(xué)狀態(tài)的變化對X射線熒光強(qiáng)度所造成的影響?；瘜W(xué)組成的變化，會影響樣品對一次X射線和X射線熒光的吸收，也會改變熒光增強(qiáng)效應(yīng)。例如，在測定不銹鋼中Fe和Ni等元素時(shí)，由于一次X射線的激發(fā)會產(chǎn)生Nika熒光X射線，Nika在樣品中可能被Fe吸收，使Fe激發(fā)產(chǎn)生Feka。測定Ni時(shí)，因?yàn)镕e的吸收效應(yīng)使結(jié)果偏低，測定Fe時(shí)，由于熒光增強(qiáng)效應(yīng)使結(jié)果偏高。 

（能量色散X射線熒光光譜儀）

二、X熒光光譜儀正確建立面向應(yīng)用的標(biāo)樣的重要性

從上面我們知道標(biāo)準(zhǔn)樣品應(yīng)該和實(shí)際測試的樣品盡可能相同。但實(shí)際上一般標(biāo)準(zhǔn)樣品公司的標(biāo)準(zhǔn)樣品為了保證其市場通用性，大都和實(shí)際檢測材料偏離較多。而這大大影響了X射線熒光光譜儀的使用，有時(shí)檢測的值偏離幾十甚至上百倍。按照X射線熒光光譜儀的理論是可以進(jìn)行相對更準(zhǔn)確的定量分析的。很多設(shè)備的用戶是中小型企業(yè)，往往不可能再負(fù)擔(dān)更加昂貴且使用成本高昂的ICP_OES，將一臺數(shù)十萬的設(shè)備如何發(fā)揮它的佳性能，這是其用戶迫切關(guān)心的問題。

面向應(yīng)用的標(biāo)樣，實(shí)際上就是用戶根據(jù)自己所需測試的材料，對應(yīng)其主要組份的同一性進(jìn)行分類，建立幾組需要檢測的有害物質(zhì)含量不同的標(biāo)準(zhǔn)樣品。由于這種標(biāo)準(zhǔn)樣品和實(shí)際產(chǎn)品的組份基本一致，其偏析度很小。在進(jìn)行樣品測試時(shí)，可以很準(zhǔn)確的測得偏差很小的數(shù)據(jù)。在一定程度上增加了檢測的可確定度。保證用戶檢測的高校和準(zhǔn)確。

三、X熒光光譜儀如何建立面向應(yīng)用的標(biāo)樣

如何建立面向應(yīng)用的標(biāo)準(zhǔn)樣品呢？可以從以下幾步實(shí)施：

1、先將用戶要檢測的樣品材料進(jìn)行分類，將不同材質(zhì)的樣品分成不同類別。

2、同類別的材料再按其基材和主要組份分類。

3、同基材的材料按照其主要組份進(jìn)行歸一化分類。

4、確認(rèn)歸一化的材料的組份差別控制在可容許范圍內(nèi)，并確認(rèn)其中應(yīng)無影響譜線的不確定特征干擾元素出現(xiàn)，或者按照供應(yīng)商進(jìn)行分類。

5、在1-4步基礎(chǔ)上(用戶可根據(jù)自己需要的準(zhǔn)確度和可操作性選擇進(jìn)行到那一步)后細(xì)分的類別，使用ICP_OES和GC_MS等儀器對其中的主要組份、相關(guān)組分和待測組分進(jìn)行定量分析。并根據(jù)待測組分的含量情況可以人為添加一定量的待測元素，為了保證添加的元素的狀態(tài)穩(wěn)定，應(yīng)盡量添加其穩(wěn)態(tài)化合物。以此建立給分類材料的標(biāo)準(zhǔn)樣品，并使用該標(biāo)準(zhǔn)樣品在X射線熒光光譜儀上建立標(biāo)準(zhǔn)曲線。

6、根據(jù)用戶需要，不斷擴(kuò)充標(biāo)準(zhǔn)樣品種類，并對應(yīng)材料使用者進(jìn)行對應(yīng)的物料編號或使用用戶編號，使操作員能準(zhǔn)確使用對應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行該類材料的檢測。